Úvod
Vysokotlaková vysokoteplotná (HPHT) syntéza bola prvou metódou použitou na výrobu diamantov drahokamovej kvality v laboratóriu. Princíp je koncepčne priamočiary: znovu vytvoriť podmienky, ktoré tvoria prírodné diamanty hlboko v Zemi – extrémny tlak a extrémna teplota – a umožniť kryštalizáciu uhlíka na diamantovom zárodku v kontrolovanom prostredí.
Proces bol pôvodne vyvinutý pre výrobu priemyselných diamantov v 50. rokoch 20. storočia. Diamanty HPHT drahokamovej kvality sa stali komerčne životaschopnými neskôr a dnes táto metóda produkuje kamene presahujúce 10 karátov v drahokamovej kvalite. Čína je dominantným producentom, za ňou nasleduje Rusko a India.
Tento článok vysvetľuje proces rastu, použité zariadenia, požadované podmienky a charakteristiky, ktoré odlišujú HPHT vytvorené diamanty od prírodných kameňov a od diamantov vytvorených alternatívnou metódou CVD.
Proces rastu
Východiskové materiály
Rastová komora HPHT obsahuje tri základné komponenty:
- Zdroj uhlíka — zvyčajne vysokočistý grafit
- Kovové tavivo ako katalyzátor — zliatina železa, niklu a kobaltu (Fe-Ni-Co), ktorá pôsobí ako rozpúšťadlo uhlíka pri vysokých teplotách
- Zárodočný diamantový kryštál — malý, už existujúci diamant, na ktorom bude rásť nový kryštál
Zárodok je umiestnený na chladnejšom konci rastovej komory, zdroj uhlíka na horúcom konci a kovové tavivo vypĺňa priestor medzi nimi. Keď komora dosiahne prevádzkové podmienky, tavivo sa roztopí a rozpustí uhlík zo zdroja grafitu. Pretože zárodok sa nachádza pri mierne nižšej teplote, uhlík sa vyzráža z roztoku taviva a usadzuje sa na zárodku – atóm po atóme, čím sa tvorí diamantový kryštál.
Podmienky
- Tlak: 5–6 gigapascalov (GPa) — približne 50 000 až 60 000-násobok atmosférického tlaku. To je porovnateľné s podmienkami v hĺbke 150–200 km v zemskom plášti.
- Teplota: 1 300–1 600 °C — dostatočná na roztavenie kovového taviva a udržanie uhlíka v roztoku.
- Doba rastu: Hodiny až niekoľko týždňov, v závislosti od požadovanej veľkosti a kvality kryštálu. Väčšie, kvalitnejšie kryštály si vyžadujú pomalší a starostlivejšie kontrolovaný rast.
Konštrukcie lisov
V komerčnej výrobe HPHT diamantov sa používajú tri konštrukcie mechanických lisov:
Pásový lis. Pôvodný dizajn, vyvinutý spoločnosťou General Electric v 50. rokoch 20. storočia. Dve protiľahlé kovadliny stláčajú rastovú komoru, ktorá je umiestnená v páse predpätých oceľových krúžkov. Spoľahlivý a dobre pochopený, ale obmedzený v trvalých tlakoch a objemoch, ktoré dokáže dosiahnuť pre veľké kamene drahokamovej kvality.
Kubický lis. Šesť kovadlín usporiadaných pozdĺž troch osí stláča rastovú komoru zo všetkých smerov súčasne. Táto geometria dosahuje rovnomernejšie rozloženie tlaku ako pásový lis a dokáže produkovať väčšie kryštály. Široko používaný v čínskych výrobných zariadeniach.
BARS lis (delená guľa). Tento dizajn, vyvinutý v Rusku, používa systém kovadlín s delenou guľou na generovanie tlaku. Je efektívny, relatívne kompaktný a schopný produkovať vysoko kvalitné drahokamové kryštály. Akronym je ruská skratka pre "Barometric Apparatus of Russian Scientists".
Rast kryštálov a morfológia
Prírodné diamanty rastú primárne ako oktaedrické kryštály — klasický osemstenný tvar určený kubickou kryštálovou sústavou za prirodzených podmienok v plášti. HPHT vytvorené diamanty vyvíjajú odlišný habitus: kubooktaedrický, kombinujúci steny kocky a oktaédra. Tento rozdiel v morfológii rastu vytvára zreteľné vnútorné rastové sektory viditeľné pod špecializovaným zobrazovaním.
Rastové sektory sú dôležité, pretože ovplyvňujú, ako sú začlenené stopové prvky. Napríklad dusík sa môže koncentrovať v určitých sektoroch a nie v iných, čím vytvára farebné zóny, ktoré v prírodných diamantoch chýbajú alebo sú odlišné. Pod nástrojmi na zobrazenie UV fluorescencie, ako je DiamondView, patria tieto sektorové vzory medzi najspoľahlivejšie ukazovatele pôvodu HPHT.
Charakteristické znaky
Inklúzie kovového taviva
Najvýraznejším znakom HPHT vytvorených diamantov je prítomnosť inklúzií kovového taviva — drobných častíc zliatiny Fe-Ni-Co zachytených vo vnútri kryštálu počas rastu. Tieto inklúzie sa pod zväčšením javia ako tmavé a nepriehľadné a niekedy môžu diamant robiť slabo magnetickým — vlastnosť, ktorá sa v prírodných diamantoch prakticky nikdy nenachádza.
Nie všetky HPHT diamanty obsahujú viditeľné kovové inklúzie. Rast vyššej kvality produkuje čistejšie kamene, ale potenciál kovových stôp zostáva neoddeliteľnou súčasťou metódy taviva.
Farebné variácie
Farba HPHT diamantu v surovom stave závisí predovšetkým od atmosférického zloženia v rastovej komore:
- Žltá: Dusík zo vzduchu vstupuje do kryštalickej mriežky. Toto bola najbežnejšia farba v počiatočnej produkcii HPHT. Dusík vytvára diamant typu Ib (izolované atómy dusíka), ktorý je v prírode extrémne zriedkavý.
- Bezfarebná: Dosahuje sa kontrolou rastového prostredia tak, aby sa vylúčil dusík. Vyžaduje bezdusíkatú atmosféru a starostlivé riadenie procesu.
- Modrá: Produkuje sa zavedením bóru do rastového prostredia, čím sa vytvára diamant typu IIb.
Post-rastové úpravy môžu ďalej modifikovať farbu. Ožiarenie nasledované žíhaním môže produkovať ružové, zelené a iné fantazijné farby z východiskového materiálu vytvoreného HPHT metódou.
Žiadne prírodné minerálne inklúzie
Prírodné diamanty často obsahujú minerálne inklúzie — granát, olivín, pyroxén — zachytené počas ich tvorby v plášti. Tieto inklúzie sú geologickými odtlačkami prstov. HPHT vytvorené diamanty ich nikdy neobsahujú. Neprítomnosť prírodných minerálnych inklúzií v kombinácii s prítomnosťou kovového taviva je silným indikátorom laboratórneho pôvodu.
Rozsah a geografia
Čína dominuje vo výrobe HPHT diamantov a zodpovedá za väčšinu celosvetovej produkcie. Technológia dospela do bodu, kedy HPHT diamanty drahokamovej kvality presahujúce 10 karátov už nie sú neobvyklé. Rusko (najmä New Diamond Technology) a India sú tiež významnými producentmi.
Výrobné náklady klesli s vylepšením technológie lisov a rozšírením výroby. Toto zníženie nákladov je jedným z faktorov, ktoré vedú k celkovému poklesu cien laboratórne vytvorených diamantov.
Často kladené otázky
Ako dlho trvá výroba HPHT diamantu v laboratóriu?
Doba rastu sa pohybuje od hodín po niekoľko týždňov, v závislosti od veľkosti a kvality požadovaného kryštálu. Väčšie kamene drahokamovej kvality si vyžadujú pomalší a starostlivejšie kontrolovaný rast.
Môžu byť HPHT diamanty bezfarebné?
Áno. Vylúčením dusíka z rastového prostredia výrobcovia vytvárajú bezfarebné HPHT diamanty. To si vyžaduje starostlivú kontrolu atmosféry, pretože dusík je najbežnejšou nečistotou pri raste diamantov.
Ako rozoznať HPHT diamant od prírodného?
Inklúzie kovového taviva, kubooktaedrické vzory rastových sektorov (viditeľné pod zobrazovaním DiamondView) a špecifické spektroskopické znaky odlišujú HPHT diamanty od prírodných kameňov. Niektoré HPHT diamanty sú tiež slabo magnetické kvôli zachytenému kovovému tavivu. Pozrite si Mikroskopické indikátory a Fluorescenčné zobrazovanie.
Aký je najväčší kedy vyrobený HPHT diamant?
Boli vyrobené HPHT diamanty drahokamovej kvality presahujúce 10 karátov, pričom najväčšie uvádzané kamene sa blížia k 15–20 karátom. Hranica veľkosti sa neustále zvyšuje s vylepšovaním technológie lisov.
Zhrnutie
Syntéza HPHT diamantov opätovne vytvára podmienky zemského plášťa v mechanickom lise – rozpúšťa uhlík v roztavenom kovovom tavive pri 5–6 GPa a 1 300–1 600 °C a potom ho necháva kryštalizovať na diamantovom zárodku. Proces produkuje pravé diamanty s charakteristickými znakmi: kubooktaedrické rastové sektory, potenciálne inklúzie kovového taviva a farbu určenú atmosférickým zložením. Tri konštrukcie lisov (pásový, kubický a BARS) slúžia komerčnej výrobe, pričom Čína je dominantným výrobcom. Metóda je vyspelá, škálovateľná a schopná produkovať kamene drahokamovej kvality, ktoré vzhľadom konkurujú najlepším prírodným diamantom – odlíšiteľné sú len vnútornými znakmi ich laboratórneho pôvodu.